浅谈石化色谱分析常见问题分析及改进措施

发布时间：2020-09-23

　　摘要：现如今，石油企业在我国发展十分迅速，气相色谱是石化分析中一种不可或缺的分析检测工具，对石化生产的过程控制和产品质量监督起着至关重要的作用。气相色谱仪的日常维护与保养工作对于保证仪器的正常使用十分重要。针对气相色谱在石化行业的具体应用，并分析实际生产中所遇到的常见问题，讨论气相色谱分析中常见的一些问题，并结合实际提出其对应的解决方法，为气相色谱仪的使用提供保障。

　　关键词：石油化工;气相色谱;分析;故障;措施

　　引言

　　在线色谱因其测量范围宽、分析及时、快速等特点而成为日常生产和实验室研究必不可少的重要分析工具,近年来在我国石油化工行业得到迅速普及。针对实验室离线分析需人工取样、分析成分多、时间长等缺点,在线色谱可以采取灵活的方法仅对影响生产和研究的关键成分进行分析,大量运用色谱柱的前吹、反吹和中心切割等技术以缩短分析时间,同时采用自动取样及样品预处理技术,从而保证分析的自动化与连续性。在优化生产过程参数、控制产品质量指标、实现安全检测等方面都具有重要作用,在催化剂快速评价和筛选以及催化反应过程研究和反应机理研究中更是具有其它分析方法所无法取代的作用。目前国内在线色谱分析研究,不论是中、小型催化剂评价装置的产物在线色谱分析,还是工业装置的原料、中间产品、产品以及相关辅助原料与副产品等的在线色谱分析与检测,都还停留在气相产物的在线色谱分析与控制阶段。对于高温高压、特殊样品以及宽沸程复杂样品等的在线色谱分析,无论是在取样和样品预处理方面,还是色谱分离分析方面,都还存在许多急需解决的问题。随着现代气相色谱技术的发展,多维色谱、反吹切割技术以及各种联用技术等,都为在线色谱分析提供了更多更有效的技术手段。

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　　但这些分析技术对分析条件的重复性要求较高,而当这些方法移植到在线色谱分析方法中时,工艺参数(温度、压力、流速等)的波动会引起后续样品传输、取样,甚至分析条件的波动,从而难以保证分析条件的严格重复,限制了这些最新分析手段的应用。为了将这些最新的分析技术和方法、硬件制造以及控制技术的最新成就充分利用起来,实现不同工业产品和实验室研究的在线色谱分析,扩宽在线色谱分析方法的应用范围,提高其应用灵活性,还需要根据不同生产工艺和研究所用在线色谱分析的特点,对现有在线色谱分析方法进行系统地研究,找出各类在线色谱分析存在的问题,并针对其各自的特点,寻找原因,提出相应的改进方法和措施,以供探讨;同时,也希望能为今后建立适用性强、应用范围宽、可灵活配置和变换分析方法的在线色谱分析提供有力的依据和借鉴。

　　1气相色谱的含义

　　目前，气相色谱是应用最为广泛的一种分析方法，主要应用于军事、工业、农业以及其他科研领域。这种新技术能够有效地对气体和液体实施分离，主要工作原理就是利用流动向的方式来对气体和液体进行高速分析。在石化领域中，经常使用火焰电离检测器和热岛检测器进行检测，进而扩大气相色谱的应用范围，提高其灵敏度，使得出的数据更加准确。

　　2石化色谱分析常见问题分析及改进措施

　　2.1实验环境因素

　　1)温湿度实验室的环境温度与湿度严格控制，温度控制在15～30℃，湿度20%～80%，由于气相色谱仪器都是高精密度仪器，仪器内部电路板较多，实验室温湿度过大，一方面会导致电子原件易出故障，另一方面也会影响高灵敏检测器的性能，如减小FID检测器的响应值。2)灰尘保持实验室环境卫生清洁，尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器内部，以免影响仪器性能。3)电磁干扰对于色谱仪器来说，高灵敏的检测器对电磁信号较为敏感，强电磁信号会严重干扰检测器的输出。如火焰光度检测器在有强磁场的环境中会出现假熄火现象，所以应尽量避免电磁信号器具放置在高灵敏检测器的色谱周围。

　　2.2色谱数据处理机问题

　　目前,石油化工厂中有不少的色谱工作者盲目地相信计算机控制的色谱数据处理工作站,认为有了它,即使分离不好、峰形拖尾、肩峰也无所谓,照样能得到定量分析数据,殊不知这是很大的“误区”。峰参数的选择、基线的处理方式、重叠峰的分割、拖尾峰的切线等都影响着定量结果的可靠性。一旦遇到峰形对称性较差、重叠峰的峰高比相差太大、尖峰噪声较严重和肩峰时,定量分析的准确性和重复性往往出现问题。色谱数据处理机的分析结果是否比手工测量和计算的结果精确,很值得探讨。色谱数据处理机的这些问题,已引起美国食品和药品管理局的不安,要求建立一个标准的方法及装置对各种色谱数据处理机进行客观而正确的评价。我们也不应例外,起码要用已知含量的标样来验证自己选择的峰参数、基线处理方式等是否合理。一味相信各种参数的机内值设定,是造成分析数据不准的重要原因之一。

　　2.3气相色谱技术在模拟蒸馏分析中的应用问题

　　在实际石油化工生产的过程中，我们更希望将色谱模拟蒸馏的方法应用在生产过程的控制和分析中，这样我们就能够在生产过程中利用色谱模拟蒸馏方法获得馏程数据，再通过一定的计算模型将数据进行相应的转化，达到我们所期望的目的，这样的话可以大大减轻工作人员的劳动强度，缩短分析的周期。在现在的生产中，我们主要有两种处理的方法，一种是按照色谱分离原理直接进行模拟蒸馏的计算，通过大量的实验和分析数据我们发现这种方法得到的结果更接近石油的真实馏程，我们可以通过这些数据能够更好的把握石油的品质;第二种方法是将模拟蒸馏得出的计算结果进一步与实沸点蒸馏的结果相关联，这种方法得到的实沸点蒸馏结果与实际工业生产中的状态更加吻合，也就是更加接近我们在生产过程中所得到的数据。但是在与实沸点相关联的过程中我们的计算量和工作难度会增加，进而增加人员的工作压力。以上两种方法在实际的操作过程中会受到油品中不同结构组分在离子化检测仪上响应值差别的影响，如果油品的组分发生了变化，那么检测出来的结果准确性就有待验证。以上都是影响模拟蒸馏准确性的因素，而且是方法上的，不是它存在的主要问题。它的主要问题是建模和算法上的改进，建模是模拟蒸馏的关键，算法关系着闪点、蒸气压、沸点等的精确性和效率，对模拟蒸馏至关重要，但是由于我国模拟蒸馏发展尚不成熟，建模和算法比较落后影响气相色谱技术的充分发挥，因此今后应将建模和算法的改进作为研究解决方向，以提高气相色谱技术在模拟蒸馏分析应用中的水平。

　　结语

　　在石化领域内，气相色谱非常常见，很完美的一个分析体系已经被构建出来，无论是模拟蒸馏还是气体分析，确保了技术检测能够给石油产业的进步带来保证，却依然要进行研究。对企业、国家标准所需要的气相色谱方法和技术进行开发与改善，确保能做出高品质和高效率的最终的产品。——论文作者:申其照