运用NIR对维C银翘片中异性有机物的应急检验研

发布时间：2020-03-25

　　摘要：目的运用NIR对维c银翘片中异性有机物进行检查。方法将收集的5个厂家的2o批维C银翘片扫描近红外光谱和显微鉴别后，将法定检验结果与近红外光谱结合，建立应急检验模型。结果用维C银翘片正品的.QCM检验模型对实验室判定为合格与不合格的样品进行检查，准确率达到8O以上。结论建立的应急检验模型具有方法简单、易操作等特点，适用于药品检测车对维c银翘片中异性有机物的快速筛查。

　　关键词：NIR;维c银翘片;异性有机物;应急检验

　　维C银翘片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册[1]，为治疗感冒常用药，在基层农村应用广泛，按核定的生产工艺制成的产品不应检出植物组织。但近年来，在对该品种进行日常监督抽验工作中发现部分生产企业为了降低生产成本，擅自改变生产工艺，直接将处方中的部分药材打粉末制粒、压片，而该品种原法定质量标准并没有规定对其中的异性有机物进行检查，因此，按原质量标准检验未能达到有效监管¨2]。据悉，福建省药品检验所已增加了该品种的补充检验方法。为了加大对该品种的质量监管力度，打击擅自改变生产工艺的违规行为，我们参考相关文献资料[3-9]，利用药品检测车上的近红外光谱仪对维C银翘片的正品(未检出异性有机物)和伪品(检出异性有机物)分别收集NIR光谱，利用OPUS软件对维C银翘片去糖衣片建立了NIR应急检验模型，该模型经过实验室验证，方法稳定可行、容易操作、准确率高，适用于药品检测车对维C银翘片中异性有机物进行快速筛查。

　　1仪器与试药

　　Matrix-F型近红外光谱仪(德国布鲁克光谱仪器公司)，分析软件为OPUS(德国布鲁克光谱仪器公司)，显微镜(德国徕卡公司)。

　　维C银翘片(糖衣片)为国内5家药品生产企、I生产。

　　2试验方法

　　2.1相似系数分析法原理

　　①相似系数分析法(QuickCompare)是一种简单易行的质量控制方法，可用于中红外光谱。②将某张光谱与一张参考光谱或某文件夹目录下的所有光谱进行比较，得到相关系数。③通过计算相关系数来将指定光谱与参考光谱相比较。

　　2.2维c银翘片NIR光谱的采集

　　利用近红外光谱仪对5个厂家的20批维C银翘片去糖衣片(经显微检查，5批样品为正品，15批样品为劣药)采集原始光谱。首先用锉刀锉去糖衣，使表面平整，然后用光纤探头对样品在12000~4000cm波数区间扫描，分辨率为4cm，每个样品重复扫描3次。

　　2.3谱段的选择

　　比较维C银翘片正品、伪品的近红外光谱，见图1，发现在7500~6300cm范围内存在较大的差异，因而，选择7500~6300cm谱段建立鉴别模型，见图2。

　　2.4显微鉴别

　　按照补充检验方法，对维C银翘片进行显微鉴别，根据是否检出植物组织特征，判定合格与不合格。

　　2.5建立维C银翘片中异性有机物的应急检验模型

　　利用0PUS上Evaluate项下的QuickCompareSetup，以上述5个厂家中的正品光谱图作参照光谱，建立相似系数法检验未知样品光谱。参数选择：谱段为7500~6300cm，预处理方法二阶导数+矢量归一化法，平滑点数为13，阈值为95.0。建立了维C银翘片正品的检验模型(维C银翘片正品.QCM)。

　　2.6模型的评价

　　用维C银翘片正品的.QCM检验模型对实验室判定为合格与不合格的样品进行检查，准确率达到8O以上。

　　3讨论

　　以正品的近红外光谱图作参照光谱，选择相应的谱段，预处理方法为二阶导数+矢量归一化法(13点平滑)，建立相似系数法，就可以快速准确地鉴别药品的真伪，该方法简单易行，即使是不熟练的操作人员只需简单培训就能学会使用口。

　　选择合适的样品是近红外分析的关键。如果合理地设计样品校正集，那么将会获得一个准确、稳定的校正模型。样品校正集的代表性不够会导致模型不稳定，即使是模型的各项参数均比较好。校正样品集需要涵盖样品所有可能的变化口。

　　尽管利用几个厂家的多批样品建立了NIR应急检验模型，但由于各厂家的制备工艺不尽一致以及中药材原料的复杂性，在实际应用中可能会出现假阳性，这还需要我们在实际应用中不断完善。

　　运用NIR对维C银翘片中异性有机物的应急检验研相关期刊推荐：《中国药师》(月刊)创刊于1998年，由国家药品监督管理局培训中心;武汉医药(集团)股份有限公司主办。主要登载药品科研、生产、经营、管理及临床使用诸多方面的研究成果与工作经验，并及时传播国内外药学领域的最新进展。