达乌里芯芭全草挥发油成分气相色谱-质谱联用分析
发布时间:2020-01-02
摘要:目的对达乌里芯芭全草挥发油的化学成分进行分析。方法采用水蒸汽蒸馏法从达乌里芯芭中提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定达乌里芯芭挥发油中的化学成分,并运用气相色谱峰面积归一化法确定挥发油成分的相对含量。结果从达乌里芯芭全草挥发油中鉴定出31个化学成分,占挥发油总量的80.94%。结论达乌里芯芭挥发油主要成分为6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(16.12%)、5-十二烷基-2(3H)-呋喃酮(5.02%)、1-辛烯-3-醇(4.99%)。
关键词:达乌里芯芭;挥发油;气相色谱-质谱联用
达乌里芯芭CymbariadahuricaL.,又名大黄花,为玄参科芯芭属草本植物,分布于我国内蒙古、河北、黑龙江等地,为各类草原群落中常见的旱生杂类草,为蒙医专用药,蒙药名“阿拉坦-阿给”,又名罕冲色日高(《认药白晶鉴》),其味微苦,性凉,具有祛风湿,止痛,止痒,消肿,止血等功效,单用或在四味芯芭散、八味芯芭散等经典蒙药处方中作主药或配方使用[1~3],现代研究表明,达乌里芯芭有抗炎镇痛、抗糖尿病等作用[4,5],具有广阔的应用开发展前景。本研究首次采用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)对达乌里芯芭全草的挥发油成分进行了分析鉴定,从中鉴定出31个化合物,并按面积归一化法进行定量,获得了各成分的相对百分含量。
1材料与仪器
1.1材料达乌里芯芭全草,2015年7月采于内蒙古包头达茂旗,由李旻辉教授鉴定为CymbariadahuricaL.全草。采集后自然阴干,切制、干燥、粉碎、贮存备用。
1.2仪器Agilent7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);KDM型温控电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司);乙醚、乙酸乙酯、无水硫酸钠(西陇化工股份有限公司)均为分析纯。
2方法
2.1挥发油的提取取达乌里芯芭全草粉末500g,置于挥发油提取器中,加水4L,水蒸汽蒸馏4h,用乙醚萃取析出的挥发油,并用无水硫酸钠适量脱水,取乙醚部分除净乙醚,称重后储存于4℃冰箱备用。取挥发油0.2g,乙酸乙酯溶解并定容至5mL,作为供试品溶液备用。
2.2气相色谱条件DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱,载气为高纯氮气(99.999%),流量1.0mL·min-1;气化温度为290℃,升温程序为:初始温度为50℃,持续3min,以5℃·min-1升温至100℃,持续15min;再以8℃·min-1升温至270℃,保持15min。
2.3质谱条件离子源选用EI源,电子能量为70Ev,离子源温度为250℃,扫描质量范围m/z40~540amu,全扫描方式,NIST11标准质谱库检索。
3结果
按上述GC-MS条件对达乌里芯芭挥发油进行分析,得总离子流图,总离子流图中各色谱峰质谱扫描后得到相应的质谱图,经计算机质谱库检索(NIST11质谱库),结合保留时间与相关文献资料,鉴定了其中的31个成分,通过峰面积归一法计算得到各个成分的相对百分含量。结果见表1。
由表1可知,本次鉴定的31个化学成分,占达乌里芯芭挥发油总量的80.94%。从化学结构类型来看,达乌里芯芭全草中主要含有脂肪酮类、酯类、醛类、倍半萜及二萜氧化物类。其中6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(植酮)含量最高(16.12%),常用作维生素E醋酸酯的中间体;1-辛烯-3-醇含量较高(4.99%),具有薰衣草、玫瑰和干草香气,属天然等同香料,广泛应用于香料和香精;叶绿醇(4.19%)为含氧无环二萜醇,是合成维生素K及维生素E的原料;3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(芳樟醇)是一种重要的香料,是各种精油的调合原料。此外,L-抗坏血酸-2,6-二棕榈酸酯(2.49%),是一种无毒无害的多功能营养性抗氧化保鲜剂。
4讨论
我们对达乌里芯芭挥发油成分进行分析鉴定,目的在于进一步了解达乌里芯芭的化学组成,为开发和利用达乌里芯芭资源提供理论依据。现代研究表明挥发油、萜类化合物多具有抗炎镇痛等作用[6~8]。此类化合物是否与黄酮类化合物作为达乌里芯芭止痛、抗炎等作用的活性成分,有待进一步的实验研究。
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