丁硼乳膏质量标准研究

发布时间：2013-03-19

丁硼乳膏是一种以丁香罗勒油，硼砂为主药的一种复方制剂，它具有消炎，止痛等功效，临床上用于牙龈炎，牙周炎，牙龈红肿，口腔炎[1]。制剂中丁香罗勒油是唇形科植物丁香罗勒（Ocimum gratissimum L.）的全草经水蒸气蒸馏得到的挥发油，具有镇痛、防腐的功效，其主要成分为丁香酚。而硼砂也有解毒防腐之功效，因此被广泛用于牙科及口腔疾病的治疗[3]。

本文参考文献[2-7]对本产品的质量标准作了研究，采用气相色谱法测定丁香酚的含量；采用紫外-可见分光光度法测定硼砂的含量。方法准确，灵敏，专属性强，适于作为丁硼乳膏的质量控制标准。1 仪器与试药

Agilent 6890气相色谱仪；UV-2450紫外分光光度仪；丁香酚对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：725-200209 （供含量测定用）；硼砂对照品由佳妮化工有限公司提供；内标物：正十四烷（阿拉丁试剂），批号：27840。试验样品丁硼乳膏由宁波立华制药有限公司提供，批号分别为20120301、20120302、20120303。正己烷（分析纯）。2 丁香酚的含量测定2.1色谱条件 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm）；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；载气：氮气；流速：1.2ml/min；柱温：150℃；进样口温度230℃；检测器温度：240℃；进样量：1μl；分流比：10:1；理论塔板数按丁香酚峰计不得低于5000，丁香酚与其他峰分离度不低于1.5。内标物为正十四烷。2.2溶液的制备2.2.1内标溶液 精密量取正十四烷0.12ml于100ml容量瓶中，加正己烷至刻度制成含正十四烷1.2μl/ml的溶液，作为内标溶液。2.2.2标准品溶液 取丁香酚对照品35mg，精密称定，置于50ml容量瓶中，加正己烷制成含丁香酚0.7mg/ml的储备液。

校正因子的测定：精密量取内标溶液1ml，储备液2ml，用正己烷稀释成10ml，摇匀，取1μl注入气相色谱系统， 记录丁香酚和正十四烷的峰面积计算校正因子。2.2.3供试品溶液 精密称取供试品约0.2g，置预先称定重量的10ml离心管底部，用玻棒讲供试品涂于离心管3ml刻度以下内壁，使成一薄层，加正己烷3ml，振摇并放置3min，离心。将上清液移至精密加有1ml内标溶液的10ml容量瓶中，再向离心管中加入2.5ml正己烷，用玻棒搅拌，使乳膏在正己烷液面下的内管壁上形成一薄层，玻棒用滤液纸条擦净，纸条置离心管中，玻棒用少量正己烷冲洗，洗液置离心管中，离心，将上清液移至上述10ml容量瓶中，同法再提取一次，用正己烷稀释至刻度，摇匀即得。2.3 方法学验证2.3.1线性关系考察 精